Nanocijevi od anijevog dioksida proizvedene su na površini metalne titanijeve folije elektrokemijskom anodnom oksidacijom, a promjer cijevi i veličina stijenke nanocijevi kontrolirani su podešavanjem napona i vremena anodne oksidacije, a mikroskopska morfologija nizova nanocijevi TiO2 dobivena pod različitim uvjetima uvjeti pripreme promatrani su skenirajućom elektronskom mikroskopijom (SEM), te su ispitani učinci oksidacijskog napona i vremena na morfologiju nizova nanocijevi TiO2; kristalni oblik nanocijevi od titanijevog dioksida podešen je postupkom toplinske obrade, a kristalni oblik uzorka karakteriziran je difrakcijom X-zraka (XRD). Oblik kristala TiO2 nanocijevi je prilagođen, a kristalni oblik uzorka je karakteriziran rendgenskim difraktometrom (XRD). Rezultati su pokazali da su TiO2 nanocijevi bile uredno uređene kada su oksidirane 0.5% amonijevim fluoridom u vodenoj otopini etilen glikola kao elektrolita na 40 V tijekom 30 minuta; nakon toplinske obrade na 450 stupnjeva tijekom 2 sata, kristalni oblik nanocijevi TiO2 transformiran je iz amorfnog stanja u TiO2 tipa anataza, a čini se da su nanocijevi imale mali dio kolapsa.
TiO,nanocijevi su vrsta poluvodičkog materijala sa karakteristikama netoksičnog, kemijski stabilnog, biokompatibilnog, lakog za pripremu, dobre fotokatalitike itd., koji se naširoko koriste u poljima biomedicine, pročišćavanja otpadnih voda, solarnih ćelija i nacionalna obrana zbog svojih izvrsnih svojstava"-. Do sada je u Kini bilo više studija o nanocjevčicama titanijevog dioksida, a glavna područja istraživanja povezana su s površinskom modifikacijom implantata5, fotokatalitičkom proizvodnjom vodika u solarnim ćelijama osjetljivim na boje i dragocjenim metalni nosači katalizatora itd., ali ima manje studija o metalnim nosačima katalizatora za automobilsku primjenu. Lin Xiaoxia i dr. proveli su studiju o učinku temperature elektrolita na nizove nanocijevi i fotonaponska svojstva.4 Oni su uglavnom istraživali učinak temperature elektrolita na unutarnji promjer, stijenku i oblik kristala nanocijevi te fotonaponska svojstva nizova nanocijevi formiranih na različitim temperaturama. Xiao Tongxin upotrijebio je modificiranu sekundarnu anodnu oksidaciju za pripremu urednih i urednih nizova nanocijevi titan dioksida na površini titanijske folije, a modificirane nanocijevi imale su bolju učinkovitost razgradnje metiloranža u usporedbi s konvencionalnom primarnom anodnom oksidacijom. Ning Chengyun IV et al. istraživali su učinke koncentracije elektrolita, napona anodne oksidacije i vremena anodne oksidacije na veličinu i morfologiju nizova nanocijevi od titanijevog oksida. Pokazalo se da se uredni i uredni nizovi nanocijevi mogu pripremiti pod uvjetom napona anodne oksidacije od 20V i koncentracije HF elektrolita od 0,5%.
1. Uvod
Nano-nizovi titan dioksida pripremljeni anodnom oksidacijom titanovih ljuskica uglavnom se koriste u medicinskom polju, fotonaponskoj proizvodnji vodika i solarnim ćelijama osjetljivim na boju. Roman Ioan et al. pripremili nanocijevi od titan dioksida anodnom oksidacijom nanocijevi od titan dioksida na različitim podlogama (titan, Ti6A14V i Ti6AI7Nb legure) koristeći etilen glikol i glicerol kao sirovine, te analizirali učinke primijenjenih potencijala i vremena obrade na promjere i duljine nanocijevi. MohamecAhmmed ElRuby et al. pripremili nanocijevi od titanijevog dioksida anodnom oksidacijom u različitim viskoznim elektrolitima kao što su glicerol i etilen glikol, te istražili učinke napona anodne oksidacije, vremena oksidacije, kemijskog sastava elektrolita i pH na anodnu oksidaciju. Pokazalo se da je 5% ili viši sadržaj vode u elektrolitu glicerola ključ za pripremu nanocijevi: H vrijednost od 6 je povoljna za pripremu visoko uređenih i kontinuiranih nizova nanocijevi duljine do 90{{10} } nm. XiaoPeng i sur. pripremili nizove nanocijevi od titanijevog dioksida (TNT) anodnom oksidacijom željeznih folija u različitim elektrolitima i spalili ih s amonijakom koji se suši na različitim temperaturama kako bi proučili vodljivost nizova nanocijevi prije i nakon kalcinacije. Vodljivost i kapacitivnost nizova nanocijevi ispitani su prije i nakon kalcinacije. Općenito govoreći, TiO nanocijevi proizvedene anodnom oksidacijom su u amorfnom stanju i mogu se toplinskom obradom transformirati u anataz ili rutil. Međutim, ako je temperatura toplinske obrade previsoka, Ti0 nanocijevi će kolabirati. Međutim, postoje mnoge potencijalne primjene koje zahtijevaju TiO nanocijevi određenog promjera kako bi održale svoju morfologiju netaknutom, kao i specifičan oblik kristala. Do danas postoji nekoliko sustavnih studija o kontroli nanokristalita TiO i morfologije na površini titanskih folija. Osim toga, većina studija o Ti0,nanocjevčicama još uvijek je u fazi osnovnog istraživanja u laboratoriju, a malo ih je primijenjeno u širokom rasponu praktične proizvodnje, uglavnom zbog problema čvrstog opterećenja nanocijevi i kasnijeg oblikovanje proizvoda nije dobro riješeno. Stoga autor namjerava metodom anodne oksidacije i promjenom napona rasplinjavanja, vremena i procesa toplinske obrade pripremiti TiO nanocijevi s kontroliranom morfologijom i oblikom kristala na površini titanijske folije, koja se vrlo lako obrađuje i oblikuje, tako da pružiti odgovarajuću referencu za njegovu primjenu u kasnijoj fazi.
2. Testirajte
Titanska folija ({{0}}.05mmx10mmx15 mm) čistoće 99,9% ispirana je acetonom, bezvodnim etanolom i deioniziranom vodom 10 minuta kako bi se uklonile površinske mrlje. Nakon čišćenja, listovi titana su osušeni i ostavljeni sa strane. Elektroliza je provedena korištenjem WYK-6005K istosmjernog napajanja, s titanom kao anodom i kamenim komadićima kao katodom, s razmakom od oko 30 mm, a elektrolit je bila vodena otopina etilenglikola koja je sadržavala 0,5% amonijev fluorid. Naponi anodizacije bili su 20, 30, 40 i 50 V, a vremena oksidacije 0,5, 1, 2 i 4 h. Nakon reakcije uzorci su odmah izvađeni, isprani velikom količinom deionizirane vode i prirodno osušeni te ostavljeni za upotrebu. Anodizirani uzorci grijani su na 450 stupnjeva u mufelnoj peći 2 sata, prirodno ohlađeni na sobnu temperaturu, a zatim izvađeni za upotrebu.
Površina uzoraka analizirana je elektronskim skenirajućim elektronskim mikroskopom Gemini field emission (BRUKER, Njemačka) za morfološke i dimenzionalne karakteristike, a uzorci su karakterizirani D8-Advance x-ray difraktometrom (BRUKER, Njemačka) za fizikalne faza.
Rezultati testa i rasprava
Utjecaj oksidacijskog napona na morfologiju površine TiO nanocijevi
Mikroskopska morfologija TiO nanocjevčica pripremljenih anodnom oksidacijom TiO nanocjevčica u vodenoj otopini etilen glikola koja sadrži {{0}}.5% amonijevog fluorida (4:1, v/v) tijekom 4 sata pri različitim oksidacijama naponi (20, 30, 40, 50 V). Vidljivo je da površina titanske folije oksidirane 4h na različitim naponima stvara sloj jednolikih i pravilnih nanocijevi koje su okomito raspoređene na titanskoj podlozi. Najmanji promjer imaju nanocijevi koje nastaju na podlozi od titana pod oksidacijskim naponom od 20V. Otprilike 40~70 nm, površina je prekrivena s mnogo slomljenih nanocijevi, vjerojatno zato što je vrijeme elektrolize predugo, vrijeme otapanja jamica se povećava, duljina nanocijevi se povećava, a nanocijevi su pristrane ili čak slomljene zbog nanocijevi. stijenka je pretanka da izdrži određenu duljinu nanocijevi. Postoji prsten na ušću cijevi, što može biti posljedica visoke koncentracije F i spore difuzije u glikol organskom elektrolitu, tako da mikroporozna difuzija F u nanocijevi nije dovoljna, brzina otapanja nije dosljedna, što rezultira usta Ti0, počela se otapati, tvoreći prstenastu strukturu. Odnosno, u ovom sustavu oksidacijski napon na 20, 30, 40 V, vrijeme oksidacije 4h stvaraju se nanocijevi, s porastom napona promjer nanocijevi se povećava, struktura postaje uredna i uredna. Kada napon dosegne 50 V, ne može se uočiti struktura nanocijevi, jer se nanocijevi kolabiraju zbog visokog napona, stvarajući poroznu strukturu nalik spužvi. To pokazuje da u elektrolitu od 0,5% amonijevog fluorida u vodenoj otopini etilenglikola (4:1, v/v), veličina oksidacijskog napona izravno utječe na formiranje struktura TiO nanocijevi. Ako je napon previsok, brzina otapanja se ubrzava i stvara se spužvasta struktura.
3 Zaključak
Metoda anodne oksidacije, u kombinaciji s toplinskom obradom, može se koristiti za postizanje kontrolirane pripreme morfologije i oblika kristala TiO nanocijevi. Napon anodne oksidacije, vrijeme oksidacije i proces toplinske obrade imaju važan učinak na morfologiju i kristalni oblik TiO nanocijevi. Pri istom vremenu oksidacije promjer nanocijevi raste s porastom napona, a stjenka nanocijevi opada s porastom napona: pod istim oksidacijskim naponom stjenka nanocijevi opada s povećanjem vremena oksidacije, a promjer nanocijevi je u osnovi nepromijenjen. Kada je napon oksidacije 20V i vrijeme oksidacije 0.5h, promjer nanocijevi je najmanji; kada je napon oksidacije 40V i vrijeme oksidacije 0,5h, promjer nanocijevi je najveći. Nanocijevi su se djelomično urušile nakon toplinske obrade, a toplinska obrada je uglavnom utjecala na strukturu nanocijevi, a titanijev dioksid tipa anataza dobiven je na 450 stupnjeva.
